MM_FS_CNG_0297 食品中镍的测定

MM_FS_CNG_0297食品 镍 原子吸收分光光度法

MM_FS_CNG_0297

食品中镍的测定

1.适用范围

本方法适用于各类食品中镍的测定。

2.原理概要

样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

；

（1∶1）：取50mL，以水稀释至100mL；

0.5mol／L溶液；

过氧化氢；

镍标准储备液：精密称取1.0000g镍粉（99.99％）溶于30mL（1＋1）加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg镍；

镍标准使用液：临用时，将镍标准储备液用0.5mol／L逐级稀释，配成每毫升相当于200ng镍。

3.2.仪器

原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯；

压力消解罐（100mL容量）；

实验室常用设备。

4.样品制备

粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用。

新鲜样品经洗净、晾干，取可食部分捣碎混匀，备用。

5.过程简述

5.1.样品消解

湿法消解：

称取干样0.3～0.5g或鲜样5g（精密至0.001g）于150mL锥型烧瓶中，加15mL，瓶口加一小漏斗，放置过夜。次日置于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2mL过氧化氢，继续加热消解。反复补加过氧化氢和适量，直至不再产生棕色气体。再加25mL去离子水，煮沸除去多余的，重复处理两次，待溶液接近1～2mL时取下冷却。将消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。

高压消解：

称取粮食、豆类等干样品0.2～1.0g（精密至0.001g），置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL，放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放入恒温箱，在120℃恒温2～3h，至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、摇匀。同时做空白试验，待测。

蔬菜、肉类、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.0～5.0g（精密至0.001g），置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝置80℃鼓风干燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5mL放置过夜，以下按“称取粮食、豆类”步“再加7mL过氧化氢”起依法操作。

5.2.标准系列的制备

分别吸取镍标准使用液（200ng／mL）0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于10mL容量瓶中，用0.5mol／L稀释至刻度，混匀。

5.3.测定

仪器条件：将原子吸收分光光度计调试到测镍最佳状态。

参考条件：波长232.0nm，狭缝0.15nm，灯电流4mA，干燥150℃，20s，灰化1050℃，20s，原子化2650℃，4s，氘灯或塞曼背景校正。

样品测定：将空白液、镍标准系列液和消解好的样液分别注入石墨炉进行测定，进样量20 μL。

6.结果计算

7.允许差：

1.40ng／mL；标准曲线线性范围0～100ng／mL；方法回收率86.0％～103.0％；标准参比物牡蛎SRM1566质控结果为1.04±0.065（保证值为1.03±0.19）。其相对标准偏差小于10％。

8.来源：

GB／T 16343—1996