AMAMFSIs0279  动植物油脂  铅  石墨炉原子吸收法

AM-AM-FS-Is-0279

动植物油脂——铅含量的测定——石墨炉原子吸收法

1．适用范围：

本方法适用于动植物油脂中痕量铅(<0.1mg/kg)的测定。

2．原理概要：

脂肪试样在石墨炉原子化器中原子化，在283.3nm采用原子吸收法进行测定。

3．主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室设备，主要有：带盖的瓶子(聚乙烯或聚丙烯制造、不含金属，容量为20ml)、20μl微量移液管、电热炉(可控温60℃±2℃)、原子吸收光谱仪、石墨炉原子化器、无涂层石墨管、热解平台(可选用)。

3.2.主要试剂

所用试剂应为分析纯，水要满足ISO 3696的2级。主要试剂有：环己烷、稀释油(如精制食用油，常温下为液体，储存在不含金属的聚乙烯或聚丙烯瓶中，铅含量应不超过1μg/kg)、有机铅标准贮备溶液(10mg/kg)、标准铅工作溶液(0.020、0.050和0.100mg/kg)、正庚烷、基体改进剂(溶解2g磷含量约2％(m/m)的大豆卵磷脂于100ml环己烷中)、氩气(纯度不低于99.99%)。

4．过程简述：

4.1 采样

重要的是实验室得到的试样要有代表性，样品在运输或储存时组分未被破坏或发生改变。采样方法可参照ISO 5555。

4.2 样品制备

按ISO 661制备试样。但试样不能过滤。

4.3测试

首先要准备好试验仪器，即原子吸收光谱仪和石墨炉原子化器。打开原子吸收光谱仪及氘灯背景校正器，调整并设置好仪器条件（灯能量，波长，狭缝，负高压，石墨炉原子化器位置，升温程序等），测定前把试样、稀释油和标准工作液放入60℃烘箱进行预处理，所有空白，标准溶液及样品均做工作曲线，称取5.00g，然后与5.00g基体改进剂充分温合，待测。

测定时，先调零并对稀释油进行空白试验，再做工作曲线，然后测试样品，读取吸光度值（峰高法）。

画校准曲线，计算出试样的铅含量。

5．精确度，重复性和再现性：

                      重复性限r和再现性限R

6．来源：

国际标准化组织，ISO 12193：1994(E)