MM_FS_CNG_0327 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法

MM_FS_CNG_0327食品 辛硫磷 农药 残留量 气相色谱法 外标法

MM_FS_CNG_0327

食品中辛硫磷农药残留量的测定方法

1.适用范围

本方法适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为0.01mg／kg。

2.原理概要

含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧（HPO）碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。

3主要试剂和仪器

丙酮；

石油醚；

无水硫酸钠；

活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；

标准品：

辛硫磷（phoxim）：99％；

标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg／mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1μg／mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。

3.2.仪器

气相色谱仪，带火焰光度检测器；

电动振荡器；

K-D浓缩器；

索氏提取器；

具塞锥形瓶，250mL；

分液漏斗，250mL。

4.试样的制备

取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。

5.过程简述

5.1.提取和净化

谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。

蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮1∶1（V／V）溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g（根据蔬菜色素含量）活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL 2％硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。

水果：称取水果试样25g，加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚-丙酮（1∶1）（V／V），避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4～5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL 2％硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。

5.2.气相色谱分析

5.2.1.气相色谱条件

色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装5％OV-101／Chromosorb W·AW·DMCS 80～100目。

气流速度：载气（N₂）80mL／min，空气60mL／min，氢气60mL／min。

温度：柱温175℃，进样口185℃，检测器200℃。

5.2.2.测定

定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性。

定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。

6.结果计算

7.方法的精密度

苹果试样的添加回收率试验中，在0.04mg／kg、0.02mg／kg和1mg／kg三个水平上，变异系数为4.05％～8.9％。

8.辛硫磷农药的色谱图

1—溶剂；2—辛硫磷

注：辛硫磷标准品的出峰时间为4.83min。

9.来源：

GB 14875—94