AM-AM-FS-Is-0251 肉及肉制品中总磷含量的测定

AMAMFSIs0251  肉  磷  重量法

AM-AM-FS-Is-0251

肉及肉制品中总磷含量的测定

1 适应范围：

本方法适用于肉及肉制品中磷总含量的测定。

2 原理概要：

先用硫酸和将样品矿化，然后再将磷沉淀下来成为磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀干燥称重。

另有一种矿化方法如第7部分所述。

3 仪器和试剂：

3.1试剂：

3.1.1 硫酸：ρ₂₀=1.84g/ml

3.1.2 ：ρ₂₀=1.40g/ml

3.1.3 沉淀试剂：

3.1.3.1 70g Na₂MoO₄.2H₂O溶于150ml水

3.1.3.2 60g 一水柠檬酸[CH₂(CO₂H)COH(CO₂H)CH₂( CO₂H).H₂O]溶于150ml水，再加85ml。

3.1.3.3 将溶液3.1.3.1在搅拌的情况下加到溶液3.1.3.2中。

3.1.3.4 将35ml和5ml喹啉加入100ml 水中。然后逐渐加到溶液3.1.3.3中，在室温下静置24h。

    过滤，加280ml丙酮，再用水稀释到1000ml。于阴暗处用塑料塞子瓶保存。

3.2仪器：

3.2.1 机械碎肉机：实验室规格，配有孔径小于4的盘子。

3.2.2 分析天平

3.2.3 长颈烧瓶或长颈圆底烧瓶：250ml

3.2.4 加热装置：要求只有长颈烧瓶侧面可以加热。对于用天然气加热，要求配有带有一圆洞的石棉盘。

3.2.5 抽气装置

3.2.6 多孔玻璃漏斗：孔径为5-15µm。

3.2.7 电加热烘箱：260±20℃

3.2.8 锥形抽滤瓶

3.2.9 干燥器

3.2.10 巴斯德移液管

4 方法概述：

4.1 采样：参见ISO 3100。

4.2 样品处理：

用碎肉机均一化样品，混合均匀。密封保存。24小时之内及时分析。

若没及时分析，在制备测试样品前应将样品搅匀

4.3 制备测试样品：

称大约3g样品于长颈瓶中，精确至0.001g。

4.4 矿化

（1）加入20ml，加热，冷却，再加入5ml硫酸。

（2）微微加热直至泡沫消失，然后强烈加热。当混合物开始碳化时，加入继续加热。重复此操作直至无黄色烟生成

（3）当液体成为无色时，加热至出现白烟。

（4）冷却，加入15ml水，微微沸腾10分钟。

（5）定量移取液体，用水清洗长颈瓶。加10ml。

4.5 检测样品：

（1）加入50ml沉淀剂后加热一分钟，冷却至室温。

（2）过滤，用25ml水洗涤五次。在260±20℃的烘箱内干燥1小时。

（3）在干燥器内冷却，称重，精确到1mg。

注：若干燥后沉淀物超过750mg，重新称取更少量的样品进行分析。

4.6 空白实验

    在不加待测样品的情况下，做平行实验。

5 精密度：

同时进行的两个检测或同一分析者短期内进行的两个分析的差值每100g样品不应超过0.02g。

6 来源：

国际标准化组织ISO 2294-1974（E）

7 附注

若需要，可按ISO/R 936所述进行矿化。具体步骤如下：

(1)用15ml浓将灰烬溶解，转移至250ml锥形瓶中，用水稀释至大约75ml。

(2)沸水水浴加热30分钟，冷却，接4.5继续分析。